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高纯丙烯酸羟乙酯生产工艺
高纯丙烯酸羟乙酯的各项指标控制提升丙烯酸羟乙酯产品的品质,就其各项控制指标来分析,主要是提高纯度、降低水分含量、降低酸度、改善色度等四个方面。(1) 纯度通过最初的ASPEN 流程模拟计算,小试中试以及工业化小规模的试验工作,积累了大量的数据和经验。根据反应配方所决定的反应液品质以及产品最终的质量要求,来决定精馏塔需要的理论板数。在此基础上对装置提纯系统进行了彻底的改造,新增了一套精馏塔系。通过实际生产的检验,得到了达到出口质量指标的产品质量(见表3)。产品纯度的提高采用常规的精馏方法,关键是如何解决精馏过程中聚合问题的发生。(2) 水分一般水分是由原料以及催化剂阻聚剂等辅料带入产品系统的,常规的蒸馏处理得到的产品水分一般在0.3%~0.5%。而需要将水分降至0.15%甚至是0.10%以下,需要在中间处理过程中增加一个脱水单元。为此进行了氮气干燥、分子筛脱水、降膜蒸馏、薄膜蒸发脱轻(轻组分,下同。)、精馏脱轻等试验工作,根据实验结果最终选择以薄膜蒸发脱轻为最经济有效的方法。经过薄膜蒸发脱水的物料水分基本能稳定控制在0.02%~0.10%,从而确保最终产品的水分含量在指标要求范围之内。(3) 酸度酸度的控制要分两个方面:第一方面是在反应最初的阶段,需要合适的烷酸比、适宜的反应滴加温度来控制反应的最终酸度在要求范围之内,一般烷酸比控制在1.05~1.08 之间,反应温度控制在75~80℃之间,且要求用尽可能短的反应时间。在适宜的烷酸比及反应温度条件下,反应最后的保温时间应该也控制在0.5~1.0 h 之间,否则副产物增加会使反应液的纯度下降。在进行出口产品生产时,需要控制较低的酸度(小于0.5%甚至更低时),就要确保反应液的酸度尽量要控制低一些,一般最好不要高于0.3%。第二方面就是在脱轻单元,因为水分和酸相对丙烯酸羟乙酯来说都是轻组分,所以通过脱轻单元,在原先的反应酸度基础上,可以进一步降低产品的最终酸度,以达到指标要求。(4) 色度产品的色度是评定一个产品品质优良的一个重要指标。产品色度除了受产品本身色系的影响外,还受产品内其他杂质的影响。一般来说,纯度越高,色度就越好,所以由精馏塔系替代薄膜蒸发器后分离效率提高了,产品的纯度和色度就相应变好了。另外为了使丙烯酸羟乙酯产品有相对稳定的储存时间,需要在产品内添加没有色度的阻聚剂MQ(对羟基苯甲醚)。4.2 高纯丙烯酸羟乙酯生产过程的聚合问题要达到上述产品质量品质,需要对原有生产工艺路线进行彻底的改造,而改造需要特别注意的是如何避免各个生产环节中聚合的发生。为此开展了反应催化配方的优化工作、阻聚剂的筛选优化工作、精馏提纯的小试中试以及工业化小规模等的试验工作,经过了2 年多时间的摸索,取得了较好的成效。